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*100g和200mg分量砝碼比對的研究：

根據(jù)*建議OIMLR111和《砝碼》*檢定規(guī)程JJG99-2006的技術(shù)要求，由*計量**作為主導(dǎo)實驗室，組織全國113個實驗室開展100g和200mg砝碼的比對。采用花瓣式比對方式進行比對樣品的傳遞，比對結(jié)果依據(jù)歸*化偏差E值進行評價，歷時1年的數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，6家實驗室的砝碼校準(zhǔn)結(jié)果為不滿意，不滿意結(jié)果占參加比對實驗室總數(shù)的5．4％，文中對不滿意結(jié)果可能出現(xiàn)的原因進行了詳細(xì)分析。

1引言

質(zhì)量單位是*單位制中7個基本單位*。為保證*質(zhì)量量值的**致，了解質(zhì)量計量*的發(fā)展現(xiàn)狀，確定各質(zhì)量實驗室砝碼的校準(zhǔn)能力，真實地反映各質(zhì)量實驗室砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置水平，保證砝碼量值傳遞的*性，組織了全國分量砝碼比對研究，通過本次比對研究將客觀證明各參加質(zhì)量實驗室砝碼的校準(zhǔn)水平和綜合能力。本次砝碼比對共有113家實驗室報名參加，砝碼校準(zhǔn)能力已獲認(rèn)可實驗室93家，占參加實驗室總數(shù)的82．3％；非認(rèn)可實驗室20家，占總數(shù)17．7％。參加實驗室范圍涉及全國19個省、4個自治區(qū)和4個直轄市，其中省級計量機構(gòu)22家、市級計量機構(gòu)37家、區(qū)縣級計量機構(gòu)8家、國防校準(zhǔn)實驗室6家、砝碼生產(chǎn)企業(yè)5家和其它類型校準(zhǔn)實驗室35家。比對砝碼樣品的標(biāo)稱值為100g和200mg。

2樣品穩(wěn)定性及傳遞路線的設(shè)計比對

傳遞從2009年05月開始，到2010年03月結(jié)束，歷時11個月。由于本次比對的傳遞周期較長，*以砝碼的穩(wěn)定性是比對能夠順利進行的基礎(chǔ)，為了避免由于砝碼的不穩(wěn)定影響*終結(jié)果評價，實施機構(gòu)在樣品傳遞前對*選用的24個砝碼進行穩(wěn)定性考核，在確定穩(wěn)定性符合要求后，挑選22個穩(wěn)定性較好的砝碼作為本次比對的樣品(11個100g砝碼和11個200mg砝碼)。本次比對共分為11組，分別為E*1、F*1、F-2、F-3、F-4、F-5、F-6、F*7、F*8、F*9、M*1，每組2個樣品，E表示使用E等級砝碼樣品，F表示使用F等級砝碼樣品，M表示使用M等級砝碼樣品。各參加實驗室分別校準(zhǔn)實施機構(gòu)*指定的*組樣品，每個參加實驗室以3位數(shù)字作為代碼。本次比對根據(jù)各參加實驗室校準(zhǔn)砝碼的等級進行分組，每組5～16家實驗室，依次對每組2個標(biāo)準(zhǔn)砝碼進行校準(zhǔn)。每個參加實驗室完成校準(zhǔn)后將樣品傳遞至下*指定實驗室，樣品在傳遞3—5家后返回參考實驗室，以便對樣品穩(wěn)定性進行監(jiān)控。

3.F4組砝碼樣品在完成*次循環(huán)返回參考實驗室監(jiān)控后，在參考實驗室寄往下*參加實驗室過程中丟失，但對已傳遞實驗室的結(jié)果評價不產(chǎn)生影響，故對F4組傳遞路線進行了調(diào)整。比對采用歸*化偏差E值對結(jié)果進行評定。歸*化偏差是等效度與其不確定度之比。該值是*個無量綱值，當(dāng)該值大于1時，說明比對結(jié)果不夠合理，也就是說比對的某*環(huán)節(jié)出現(xiàn)問題，比如設(shè)備狀態(tài)、人員失誤、方法錯誤或不確定度評估不合理等。

4結(jié)果分析

本次比對采用*計量**的校準(zhǔn)結(jié)果作為參考值。參考值由*計量**多次校準(zhǔn)值的平均值得到。參加實驗室對100g比對樣品測量的結(jié)果及擴展不確定度如圖2*示。參加實驗室對200mg比對樣品測量的結(jié)果及擴展不確定度如圖3*示。由圖2、圖3及相應(yīng)的E值計算可以得出，113家參加實驗室中6家實驗室的砝碼的校準(zhǔn)結(jié)果為不滿意，不滿意結(jié)果占5．4％。經(jīng)過技術(shù)分析，導(dǎo)致其校準(zhǔn)結(jié)果不滿意的原因可能有以下幾種情況：

1. *些實驗室在進行不確定度評定時，忽略了*些影響因素或?qū)?些影響因素的不確定度值評估過小(例如代碼033實驗室標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度值過小)，導(dǎo)致*評定的測量不確定度值偏小，從而影響能力驗證的結(jié)果。
2. 代碼為006的實驗室使用不在檢定周期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)砝碼(檢定證書有效期至2009年06月0513，參加實驗室比對實驗日期為2009年06月1013)，或者即使在檢定周期內(nèi)，由于標(biāo)準(zhǔn)砝碼的穩(wěn)定性不合格，導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果出現(xiàn)偏離。
3. 在對200mg砝碼進行校準(zhǔn)時，有幾家參加實驗室使用的衡量儀器本身變動性較大(例如033實驗室采用TG332A天平)，或選擇的衡量儀器不符合要求(例如代碼為036的實驗室)致使校準(zhǔn)結(jié)果偏離參考值。
4. 代碼為080的實驗室在進行200mg砝碼修正值的計算過程，出現(xiàn)計算錯誤導(dǎo)致*終結(jié)果偏離，代碼為097的實驗室在200mg砝碼原始記錄中，數(shù)據(jù)讀數(shù)與天平分辨力不符合。其它實驗室雖然*終實驗結(jié)果是滿意的，但也存在著*些問題：例如代碼為029、041、077的實驗室由標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按6，而不是根據(jù)計算，代碼為034在考慮由標(biāo)準(zhǔn)砝碼不穩(wěn)定性引入的不確定度分量時，按計算。

5結(jié)論

以*建議及*檢定規(guī)程為依據(jù)，*計量**作為主導(dǎo)實驗室，經(jīng)過1年多的時間，組織全國113家參加實驗室完成了100g和200mg的砝碼質(zhì)量值比對。根據(jù)參加實驗室的數(shù)量及申報能力，*合理地劃分組別，采用花瓣式比對方式進行砝碼樣品傳遞。依據(jù)比對數(shù)據(jù)處理及量化評價方法，選取歸*化偏差E值對比對結(jié)果進行評價分析。比對結(jié)果顯示，6家實驗室的砝碼的校準(zhǔn)結(jié)果為不滿意，不滿意結(jié)果占總數(shù)的5．4％。詳細(xì)討論了砝碼校準(zhǔn)結(jié)果不滿意實驗室可能存在的問題，并針對問題提出相應(yīng)的建議。

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*100g和200mg分量砝碼比對的研究